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TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법

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작성일 22-03-01 20:00

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준비된 샘플을 팬 위에 올려놓으면 자동적으로 무게를 측정(measurement)한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다.


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TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법

설명
실험온도와 등온시간을 선택한다. 열 유속을 시간으로 미분하면 에너지량(mW․s 또는 mJ)으로 환산되며, 열에너지는 시료의 엔탈피(Enthalpy) change(변화)에 상당한다.

레포트 > 공학,기술계열

TGA프로그램을 처음 하여 플로팅 되는 data(資料)들의 결과를 해석한다.

1. analysis방법

가스와 유량속도를 조절한다.
빈 팬을 올려놓은 후 영점을 맞춘다. 등온온도 측정(measurement) 시 낮은 온도에서 측정(measurement)할 온도까지 빠르게 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정(measurement)한다.


온도와 시간의 함수로서 측정(measurement)된 시료와 기준물질의 열 유속 차이(difference in heat flow)를 측정(measurement)한다. 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 change(변화)는 흡열(Endothermic)이며 에너지를 방출하면 발열(Exothermic)이 된다.TGA,DSC,DTA

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열중량분석기(TGA)는 시료에 온도호로그램을 가하여 시료의 질량變化를 시간이나 온도의 함수로써 측정(測定) 한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학反應에 의해 발생된다 특히 TGA 實驗 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 反應하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.

DSC(시차주사열량계)는 시료와 불활성 기준물질을 동일한 온도 프로그램에 따라 change(변화)시키면서
3. analysis방법

열중량 analysis은 휘발성 물질(수분, 용매등), 고분자, 카본블랙(carbonblack), carbon fiber, 회분(ash), filler(충진제) 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조component석(compositional analysis)법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도(decomposition kinetics)가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치있는 고분자의 정량적 analysis이 가능하다. DSC는 엔탈피 change(변화)와 전이에 의해 발생되는 열적거동에 대한 다양한 정보를 제공하며 유리전이(Glass transition), 화학반응, 녹는점, 산화안정성 등과 같은 물리적 change(변화)를 구할 수 있다아
열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다.
샘플 팬의 종류를 선택한다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.

다.
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